Auf dem Weg zum REPO4-Nanokristall

Jul 27, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12891 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Mit Rayleigh-Streuung verstärkte, mit Nanopartikeln dotierte optische Fasern für verteilte Sensoranwendungen sind eine neue Technologie, die der Glasfaserbranche einzigartige Vorteile bietet. Allerdings ist die bestehende Herstellungstechnologie, die auf in situ gezüchteten Erdalkali-Nanopartikeln basiert, auf wenige Zusammensetzungen beschränkt und weist eine große Abhängigkeit von vielen experimentellen Bedingungen auf. Darüber hinaus bestehen noch einige Unsicherheiten über die Auswirkung des Ziehprozesses auf die Nanopartikeleigenschaften und seinen Einfluss auf die Streuverstärkung und den induzierten optischen Verlust. In dieser Arbeit beleuchten wir all diese Probleme, die den Fortschritt auf diesem Gebiet behindern, und demonstrieren die Eignung der Dotierung optischer Fasern mit YPO4-Nanokristallen für die Entwicklung abstimmbarer, durch Rayleigh-Streuung verstärkter, mit Nanopartikeln dotierter optischer Fasern. Eine umfassende 3D-Mikrostrukturstudie zeigt, dass ihre Merkmale eng mit dem Faserziehprozess verknüpft sind, was eine Größen- und Formentwicklung im Nanomaßstab ermöglicht. Insbesondere behalten die YPO4-Nanokristalle ihre Eigenschaften weitgehend bei, wenn die optischen Fasern bei Temperaturen unter 1950 °C gezogen werden, wodurch homogene Nanokristalleigenschaften und optische Leistung erzielt werden können. Hergestellte Fasern weisen eine einstellbare verbesserte Rückstreuung im Bereich von 15,3–54,3 dB im Vergleich zu einer SMF-28-Faser und bidirektionale optische Verluste im Bereich von 0,3–160,7 dB/m auf, die durch Messungen der optischen Rückstreureflektometrie (OBR) ermittelt wurden . Dadurch sind Erfassungslängen von 0,3 m bis über 58 m möglich. Die vorliegende Arbeit deutet auf eine glänzende Zukunft von YPO4-Nanokristallen für verteilte Sensorfelder hin und öffnet ein neues Tor für den Einbau anderer Seltenerd-Orthophosphat-Nanokristalle (REPO4) mit vordefinierten Eigenschaften, die die Einschränkungen der derzeit in situ gezüchteten Erdalkalimetalle überwinden werden -basierte Technologie.

Mit Nanopartikeln dotierte optische Quarzglasfasern sind ein aufstrebendes Gebiet, das in den letzten Jahren in der wissenschaftlichen Gemeinschaft zunehmend Aufmerksamkeit erregt hat. Dies wird durch die Tatsache gerechtfertigt, dass diese Technologie es ermöglicht, die zahlreichen Vorteile, die Quarzglasfasern bieten, zusammen mit neuartigen Funktionalitäten beizubehalten, die durch die eingebauten Nanopartikel eingeführt werden1,2,3. Allerdings können Faktoren, die sich aus dem Vorhandensein dieser Streuzentren ergeben, wie etwa die induzierte Rayleigh-Streuung, die eng mit ihren Merkmalen zusammenhängt, ihre Anwendbarkeit einschränken. Tatsächlich bestimmen die typischen extremen Temperaturen des Herstellungsprozesses, in der Regel über 2000 °C, stark die Eigenschaften der Nanopartikel, die gegenüber den ursprünglich eingearbeiteten Partikeln verändert werden können4. Daher ist eine umfassende Kontrolle der verschiedenen Phasen des Herstellungsprozesses erforderlich, um die angestrebten Funktionalitäten der optischen Fasern aus technischem Silizium aufrechtzuerhalten.

Einer der aktuellen Trends bei mit Nanopartikeln dotierten optischen Fasern besteht darin, die Rayleigh-Streuung zu verbessern und gleichzeitig die induzierte optische Faserdämpfung zu kontrollieren. Die Erkennung der intrinsischen Rayleigh-Streuung entlang der Faser wird in verteilten optischen Fasersensoren (DOFS) als räumliche Signatur der Faser verwendet, die unter anderem empfindlich auf Parameter wie Dehnung, Temperatur oder Brechungsindex mit hoher räumlicher Auflösung entlang der Faser reagiert die gesamte zu testende Faser5,6. Insbesondere die optische Rückstreureflektometrie (OBR) ist eine der beliebtesten Methoden, die die optische Frequenzbereichsreflektometrie (OFDR) nutzt, um die Rayleigh-Streuung in der optischen Faser anhand des rückgestreuten Lichts zu messen7. Das in den letzten Jahren wachsende Interesse an dieser Methode, die sich für Erfassungslängen unter 100 m eignet, erklärt sich aus ihrer hohen Empfindlichkeit in Kombination mit einer räumlichen Auflösung, die den Submillimeterbereich erreichen kann8,9.

Kürzlich wurde gezeigt, dass durch Rayleigh-Streuung verstärkte, mit Nanopartikeln dotierte optische Fasern für verteilte Sensoranwendungen äußerst vielversprechend sind, da sie im Vergleich zu anderen in der Literatur berücksichtigten Methoden mehrere Vorteile bieten8,10,11,12. Abgesehen von der Tatsache, dass ein besserer Kompromiss zwischen Streuverstärkung und optischen Verlusten nachgewiesen wurde13,14,15, können diese mit Nanopartikeln dotierten optischen Fasern als Standardfasern manipuliert werden, wodurch ihre Anwendbarkeit erleichtert wird. Dieser Ansatz wurde zunächst für mit Nanopartikeln dotierte Fasern auf MgO-Basis demonstriert, die mit Erbium kodotiert waren und sich für die verteilte Erfassung von Brechungsindex, Dehnung, Temperatur und 3D-Formerfassung eigneten16. Bei diesem Fasertyp werden MgO-basierte Nanopartikel in situ im Kern von Vorformen und Fasern mit zufälliger Größe und zufälligem Verteilungsmuster gezüchtet. Allerdings behindert die starke Abhängigkeit der Rayleigh-Streuungsverstärkung und der optischen Dämpfung von der zufälligen Größe der Nanopartikel und ihrer zufälligen Verteilung17 diesen Ansatz in gewissem Maße im Hinblick auf Reproduzierbarkeit und Skalierbarkeit. Obwohl MgO-basierte Nanopartikel für die Verstärkung der Rayleigh-Streuung und die Zwei-Wege-Dämpfung auf bis zu 48,9 dB bzw. 14,3 dB/m optimiert wurden18, waren die Erfassungslängen immer noch auf weniger als 3 m beschränkt. In all diesen Arbeiten wurde für die Herstellung der Vorform ein Lösungsdotierungsansatz mit Vorläuferlösungskonzentrationen von 0,1 M MgCl2 verwendet. Da bei niedrigeren Konzentrationswerten als 0,1 M kein Phasentrennungsphänomen beobachtet wurde, wurde eine große Dichte phasengetrennter Nanopartikel erzeugt, was folglich die optische Dämpfung der optischen Fasern erhöhte. Wir haben dieses Problem überwunden13 und gezeigt, dass die leichte Modifikation der auf Siliziumdioxid basierenden Matrix mit einer bestimmten Menge an Phosphor und Germanium die Bildung phasengetrennter Ca-basierter Nanopartikel bei CaCl2-Konzentrationen in der Einweichlösung von nur 0,005 M ermöglicht. Folglich Die entwickelten mit Rayleigh-Streuung verstärkten Ca-basierten, mit Nanopartikeln dotierten optischen Fasern eigneten sich für Erfassungslängen mit großer Reichweite von 5 m bis mehr als 200 m, mit einer einstellbaren verstärkten Rückstreuung im Bereich von 25,9–44,9 dB und einer relativ geringen Zwei-Wege-Rückstreuung optische Verluste, 0,1–8,7 dB/m. Dennoch wurden in dieser Arbeit auch die Ca-basierten Nanopartikel in situ gezüchtet, und das Phänomen der Phasentrennung und damit die Eigenschaften der Nanopartikel zeigten eine große Abhängigkeit von mehreren Herstellungsbedingungen der Vorform, wie z. B. der Verglasungstemperatur, den Konzentrationen der Einweichlösung und der Zusammensetzung der Vorform Glas auf Silikatbasis. Darüber hinaus haben wir vorgeschlagen, dass die Nanopartikel während des Ziehvorgangs in Abhängigkeit von der Ziehtemperatur eine Auflösung und Neukeimbildung erfahren, was ihre Morphologie und Größe stark beeinflusst. Wir fanden auch eine große experimentelle Abhängigkeit für das In-situ-Wachstum von Sr-basierten und Ba-reichen Nanopartikeln15,19.

Auch wenn in situ in optischen Fasern auf Quarzbasis gezüchtete Erdalkali-Nanopartikel eine unbestreitbar hohe Leistung für verteilte Sensoranwendungen gezeigt haben, ist die Entwicklung neuartiger, mit Nanopartikeln dotierter DOFS mit einer größeren Kontrolle über Nanopartikelgröße, -form oder -zusammensetzung sowie weniger möglich Die Abhängigkeit von allen experimentellen Bedingungen erleichtert deren Reproduzierbarkeit und Skalierbarkeit. Darüber hinaus ist der oben genannte Ansatz bisher auf wenige Zusammensetzungen (Mg, Ca, Sr, Ba) beschränkt, was die Anwendbarkeit dieser Technologie einschränkt. Die Entdeckung neuer geeigneter Zusammensetzungen, die ex situ gezüchtet und in den Kern optischer Fasern eingebaut werden können, mit vordefinierten Merkmalen, die entsprechend dem Zielzweck entworfen werden und während des Herstellungsprozesses unveränderlich bleiben, wird alle oben genannten Einschränkungen für in situ gezüchtete alkalische Fasern überwinden -Erd-Nanopartikel und hätte erhebliche Auswirkungen auf potenzielle zukünftige verteilte Sensoranwendungen. Dies bleibt jedoch eine Herausforderung, teilweise aufgrund der verschiedenen Unsicherheiten, die über den Einfluss des Ziehprozesses auf die Nanopartikel und seine Korrelation mit der induzierten Streuung bestehen, da diese Aspekte in der Literatur bislang kaum berücksichtigt werden, nicht nur auf dem Gebiet der Nanopartikel verteilte Sensorik, aber auch im gesamten Bereich der mit Nanopartikeln dotierten optischen Fasern.

Kürzlich haben wir die Herstellung kubischer und stabförmiger, mit YPO4-Nanokristallen dotierter optischer Fasern demonstriert. Dies war unseres Wissens nach das erste Mal, dass nicht-sphärische Nanopartikel in optische Fasern auf Siliziumdioxidbasis eingebaut wurden4. Ihre Eignung für die verteilte Sensorik wurde jedoch bisher nicht beurteilt. Darüber hinaus weist die Tatsache, dass Seltenerdorthophosphate hohe Schmelztemperaturen von bis zu 1900–2100 °C aufweisen, nicht nur YPO4, sondern auch andere Verbindungen wie RE = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Er, Gd20,21 auf Zusammen mit ihrem hohen Brechungsindex sind sie vielversprechende Materialien, die als ex situ gezüchtete Nanopartikel für zukünftige DOFS22 verwendet werden können. Tatsächlich wurde kürzlich gezeigt, dass ex situ gezüchtete YbPO4-Nanokristalle, die in Fasern eingearbeitet sind, auch den Faserziehprozess überleben23.

In diesem Zusammenhang besteht das Ziel dieser Arbeit darin, neue geeignete Zusammensetzungen zu entdecken und eingehend zu untersuchen, die die Entwicklung neuartiger abstimmbarer, durch Rayleigh-Streuung verstärkter, mit Nanopartikeln dotierter optischer Fasern ermöglichen, um die aktuelle erdalkalibasierte Technologie zu verbessern und zu erweitern. Daher erfolgt die Bewertung der Eignung unserer neuartigen mit YPO4-Nanokristallen dotierten optischen Fasern für diese Anwendungen sowie eine gründliche Analyse der Auswirkungen des Herstellungsprozesses, einschließlich der Variation der anfänglichen Lösungskonzentration, auf die Nanokristallmerkmale und deren Korrelation mit der induzierten Rayleigh-Streuung und den optischen Verlusten wird die Grundlage für zukünftige REPO4-Nanokristall-dotierte optische Fasern für verteilte Erfassungsfelder bilden. Zu diesem Zweck werden OBR-Messungen durchgeführt und mit einer mikrostrukturellen 3D-Untersuchung der Nanokristalle im Faserkern mittels REM, FIB-SEM und HRTEM korreliert.

Mit YPO4-Nanopartikeln dotierte Vorformen wurden mit dem herkömmlichen MCVD-Verfahren zusammen mit der Lösungsdotierungstechnik hergestellt. Der Lösungsdotierungsprozess wurde mit verschiedenen Lösungen ex situ synthetisierter Y3Al12O5 (YAG)-Nanopartikel in Wasser bei Konzentrationen von 0,01 M, 0,015 M und 0,025 M durchgeführt. YAG-Nanopartikel, die durch Verbrennungsverfahren synthetisiert wurden, fungieren, wie wir gezeigt haben, als Vorläufer von YPO4-Nanokristallen in unserer vorherigen Arbeit4. Die hohe Reaktivität des mit ~ 5,5 Mol-% Germaniumoxid und ~ 2,5 Mol-% Phosphoroxid dotierten Glases auf Silikatbasis bei den erhöhten Temperaturen des Herstellungsprozesses begünstigt das Verschwinden von YAG-Nanokristallen und die daraus resultierende Keimbildung von YPO4-Nanokristallen im Glas Vorformkern. Der mit Nanopartikeln dotierte Silikaruß wurde bei 1800 °C verglast, während der Vorformling bei über 2000 °C zusammenbrach. Vorgefertigte Vorformlinge werden im Folgenden in aufsteigender Konzentrationsreihenfolge als Vorform Nr. 1–3 bezeichnet, d. Die Nanopartikeldichte ist der am stärksten betroffene Parameter, der mit zunehmender Konzentration der Einweichlösung zunimmt, wodurch sich der Kern von transparent (in Vorform Nr. 1) zu leicht milchig (in Vorform Nr. 3) verwandelt (Abb. S1a). Die für die Vorformlinge gemessenen Brechungsindexkontrastwerte (Δn) betragen 9 × 10–3, 9,1 × 10–3 und 9,5 × 10–3 für die Vorformlinge Nr. 1, Nr. 2 und Nr. 3 (Abb. S1b). Daher erhöht die Erhöhung der Nanopartikelkonzentration leicht den Brechungsindexkontrast der entsprechenden Vorform.

Die optischen Fasern wurden aus Vorform Nr. 1–3 bei Temperaturen von 1900 °C, 1950 °C und 2000 °C mit einer Ziehgeschwindigkeit von 5 m/min gezogen. Der Außendurchmesser der optischen Fasern beträgt etwa 125 μm, während der Kerndurchmesser 10 μm beträgt, was die Manipulation wie bei Standard-Telekommunikationsfasern ermöglicht.

Die mikrostrukturelle Charakterisierung von Vorformen und Fasern wurde mittels FEI QUANTA 3D FEG Rasterelektronenmikroskopie (REM) mit einer Auflösung von 1,5 nm bei 30 kV im Sekundärelektronen- (SE) und Niedervakuummodus durchgeführt. Die Zusammensetzung des Kerns aus Vorform und Fasern wurde mit Hilfe eines energiedispersiven Röntgendetektors (EDX) analysiert. Zur Untersuchung der Nanopartikelmerkmale im Faservolumen wurden ein fokussierter Ionenstrahl (FIB) und ein REM verwendet. Das Volumen wurde mit einem Ga-Ionenstrahl von 30 kV und 3 nA geätzt. SEM-Aufnahmen im FIB-SEM-Modus wurden bei 52° zur Oberfläche der Faserprobe aufgenommen. Die Partikelgröße entlang der z-Achse wurde unter Berücksichtigung der Neigungskorrektur gemessen. Die Abmessungen des analysierten Bereichs nach dem Ätzvorgang betrugen etwa ~ 5 × 1 × 7 µm. Die Bildanalyse wurde mit der ImageJ-Software durchgeführt. HRTEM-Bilder wurden mit einem FEI Titan Low-Base (LB) 80–300 TEM aufgenommen, das mit einem CEOS-Bildkorrektor ausgestattet war, was zu einer Punktauflösung von 0,8 Å führte. Das Mikroskop wurde mit einer Beschleunigungsspannung von 300 kV betrieben und die Bilder wurden mit einem Gatan CCD aufgenommen.

Zur optischen Charakterisierung wurde das Brechungsindexprofil der hergestellten Vorformen mit einem PK2610-Vorformanalysator von PhotonKinetics gemessen. OBR-Messungen der mit Rayleigh-Streuung verstärkten, mit Nanopartikeln dotierten optischen Fasern wurden mit einem kommerziellen Luna OBR 4600 durchgeführt, der sich durch eine Empfindlichkeit von –130 dB und eine räumliche Auflösung von 20 μm auszeichnet. Für diese OBR-Messungen wurden die verschiedenen mit Nanopartikeln dotierten Fasern an einen SMF-28-Faser-Pigtail gespleißt, der in einem FC/APC-Stecker endete, und mit dem OBR 4600 verbunden. Die Fasern wurden mit einem Lasereingang bewertet, der bei 1550 nm zentriert war und in a überstrich Wellenlängenbereich von 43 nm, mit insgesamt 16.384 Erfassungspunkten pro Analyse.

Während wir uns in unserer vorherigen Arbeit4 auf die Zusammensetzungs- und Strukturdetails der nukleierten YPO4-Nanokristalle auf den optischen Fasern konzentriert haben, untersuchen wir in dieser aktuellen Arbeit die Auswirkung der Variation der anfänglichen Lösungskonzentration auf die Eigenschaften der Vorform-Nanopartikel sowie die Auswirkung von Faserziehtemperatur. Darüber hinaus wird FIB-SEM auch verwendet und ist in diesem Abschnitt enthalten, um die Auswirkung des Faserziehens auf die mikrostrukturellen Nanokristallmerkmale entlang der Ziehrichtung zu vertiefen und zu untersuchen, was für diese Verbindung bisher nicht analysiert wurde. Darüber hinaus stellt der nächste Abschnitt die Korrelation der Nanopartikelmerkmale mit der optischen Leistung der entwickelten Fasern für ihre Anwendung als verteilte optische Fasersensoren vor.

Mit dem Ziel, DOFS mit einstellbarer Rayleigh-Streuungsverstärkung herzustellen, wurden Lösungen mit drei verschiedenen Konzentrationen für die Herstellung der Vorformen während des Lösungsdotierungsprozesses im Bereich von 0,01–0,025 M in Betracht gezogen (weitere Einzelheiten finden Sie unter „Material und Methoden“). Die sehr geringe Nanopartikeldichte für Vorform Nr. 1 und 2 führte zu einer großen Transparenz der entsprechenden Vorformkerne (Abb. S1a), erschwerte jedoch auch eine eingehende Analyse wie für Vorform Nr. 3. Im Gegensatz dazu verursachte die hohe Nanopartikeldichte bei Vorform Nr. 3 ein leicht milchiges Aussehen des Kerns, ermöglichte jedoch eine eingehende Analyse der Nanokristallmerkmale (Abb. S1a). Im betrachteten Bereich ist die Nanopartikeldichte der auffälligste Parameter, der von der Konzentration der Einweichlösung beeinflusst wird. Sie nimmt mit zunehmender Konzentration zu, was die Transparenz verringert. Abbildung 1 zeigt repräsentative REM-Aufnahmen des Vorformlingskerns für die Vorformlinge Nr. 1–3. Unabhängig von der betrachteten Lösungskonzentration weisen die beobachteten Nanopartikel hauptsächlich zwei Morphologien auf: stabförmig und kubisch, und daher wird ihre Form nicht durch die Dotierungskonzentration der Lösung beeinflusst. Für Vorform Nr. 3 machen stabförmige Nanopartikel, basierend auf unserer vorherigen Arbeit4, etwa 55 % der gesamten beobachteten Nanopartikel aus, während würfelförmige Nanopartikel 45 % ausmachen. Diese Nanostrukturen entsprechen einer YPO4-Zusammensetzung. Abbildung 1a zeigt eine repräsentative REM-Aufnahme des Kerns von Vorform Nr. 1. Diese Vorform weist die niedrigste in dieser Arbeit betrachtete Konzentration auf, 0,01 M, was auf das Vorhandensein gut dispergierter Nanopartikel mit einem Abstand zwischen den Partikeln von im Allgemeinen mehreren Mikrometern hinweist. Die nächstgelegenen Nanopartikel wurden bei etwa 400 nm gefunden, wie in Abb. 1a zu sehen ist. Abbildung 1b zeigt den Kern von Vorform Nr. 2, in dem zu sehen ist, dass die Erhöhung der Konzentration von 0,01 auf 0,015 M einen direkten Einfluss auf den Abstand zwischen den Partikeln hat, der gegenüber Vorform Nr. 1 verringert ist, sowie auf Nanopartikeldichte, die erwartungsgemäß im Kern des Vorformlings erhöht ist. Die nächstgelegenen gefundenen Nanopartikel liegen etwa 300 nm voneinander entfernt, während der Abstand in Vorform Nr. 1 bei etwa 400 nm lag, obwohl im gesamten Kern im Allgemeinen ein großer Abstand zwischen den Partikeln von über 1 μm beobachtet wird. Schließlich ist für Vorform Nr. 3 deutlich ein bemerkenswerter Anstieg der Nanopartikeldichte bei gleichzeitiger Verringerung des minimalen Partikelabstands unter 300 nm zu erkennen (Abb. 1c). Der Konzentrationsanstieg zeigt sich auch beim Vorhandensein von Partikeln unter der analysierten Oberfläche, die sich in Abb. 1c als verschwommene Flecken manifestieren. Stabförmige und kubische Nanopartikel sind zur leichteren Identifizierung mit hellblauen bzw. gelb-weißen Pfeilen markiert (Abb. 1c). Die Größe der kubischen Nanopartikelverteilung liegt zwischen 23 und 72 nm und die durchschnittliche Größe liegt bei etwa 44 nm4. Das Aspektverhältnis der stäbchenförmigen Nanopartikel liegt insgesamt im Bereich von 5–8. Infolgedessen wird der Kern durchscheinender (Abb. S1a) und der Brechungsindexkontrast zwischen Kern und Mantel wird geringfügig von 9,0 × 10–3 im Vorformling Nr. 1 auf 9,5 × 10–3 im Vorformling Nr. 3 verstärkt (Abb . S1b). Es ist erwähnenswert, dass bei dieser Art von Vorformen kein zusätzliches Glühen erforderlich ist, um die Nanopartikel nach dem Herstellungsprozess der Vorform zu erhalten, wie dies bei anderen Oxid-Nanopartikeln der Fall ist, die als Dotierstoffe in optischen Fasern gelten2. All diese Merkmale, d. h. eine geringe Nanopartikelgröße mit relativ großem Abstand zwischen den Partikeln, hauptsächlich für die Vorformen Nr. 1 und 2, und die homogene Verteilung entlang des Vorformkerns, sind der Schlüssel zum Erreichen verlustarmer, mit Nanopartikeln dotierter optischer Fasern13.

Repräsentative REM-Aufnahmen des Kerns von: (a) Vorform Nr. 1; (b) Vorform Nr. 2 und (c) Vorform Nr. 3. Die Einschübe zeigen eine Vergrößerung des entsprechenden markierten Bereichs, in dem Morphologie und Größe von Nanopartikeln detaillierter dargestellt werden. Stäbchenförmige und kubische Nanopartikel sind in den Mikroaufnahmen des Vorformlingskerns mit hellblauen bzw. gelben Pfeilen markiert.

Aus den zuvor analysierten Vorformen wurden optische Fasern bei drei verschiedenen Ziehtemperaturen im Bereich von 1900 bis 2000 °C gezogen, um ihren Einfluss auf die Nanopartikelmerkmale zu untersuchen und ihre Konstruktion zu ermöglichen, wodurch die Anwendbarkeit der entsprechenden DOFS erweitert wurde. Faktoren wie Nanopartikeldichte, Abstand zwischen den Partikeln, Partikelgröße oder Morphologie müssen untersucht werden, da sie die induzierte Rayleigh-Streuung der optischen Fasern bestimmen. Mit dem Ziel, umfassende und repräsentative Statistiken über den gesamten Faserkern zu erhalten, wurden die Faserproben mit der größten Dichte an Nanopartikeln analysiert, d. h. Fasern, die aus Vorform Nr. 3 entnommen wurden. Repräsentative REM-Aufnahmen von Querschnitten in der Ebene bei den verschiedenen berücksichtigten Faserziehtemperaturen sind in Abb. 2a – c dargestellt. Es ist ersichtlich, dass mit zunehmender Ziehtemperatur der Abstand zwischen den Partikeln zunimmt und die Anzahldichte der Nanopartikel aufgrund der fortschreitenden Auflösung von Nanopartikeln im Glas auf Silikatbasis während des Faserherstellungsprozesses erheblich abnimmt. Für Ziehtemperaturen von 1900 °C werden Nanopartikel bei weniger als 100 nm platziert (Abb. 2a), während bei 2000 °C die meisten analysierten Abschnitte nur aus wenigen Nanopartikeln bestehen, die in einem Faserkern von 10 Mikrometern isoliert sind die nächsten liegen etwa 300 nm voneinander entfernt. Wie unten gezeigt, sind alle Nanopartikel kristallin und werden im Folgenden als Nanokristalle bezeichnet. Die Partikelgröße der vorherrschenden Nanokristalle, kubisch geformte Nanokristalle, ist in Abb. 2d als Funktion der Ziehtemperatur dargestellt4. Die Fehlerbalken geben die Standardabweichung (σ) an. Unterhalb von 2000 °C weisen die kubisch geformten Nanokristalle eine hohe Homogenität auf, mit Größen im Bereich von 20–70 nm, einer durchschnittlichen Größe von ~ 41 nm und einem σ von ~ 10 nm. HRTEM-Bilder und die entsprechenden SAED-Muster, die als Einschübe enthalten sind, sind in Abb. 2e und f sowohl für die kubischen als auch für die stabförmigen Nanokristalle dargestellt, die jeweils mit einer tetragonalen bzw. monoklinen Phase identifiziert werden4. Strukturelle Unterschiede zwischen diesen Nanokristallen rechtfertigen die Tatsache, dass sich die stäbchenförmigen Nanokristalle mit steigender Temperatur auflösen und kaum noch erkannt werden, während kubische Nanokristalle vorherrschen (Abb. 2a–d), da die GdPO4-Monazitstruktur der YPO4-Monazit am nächsten kommt hat einen Schmelzpunkt von ca. 1900 °C, niedriger als Xenotim, ca. 2000 °C20,24. Die Reaktion mit dem Glas bei 2000 °C zeigt sich in der Größenzunahme (Abb. 2c,d) mit Mittelwerten von ~ 76 nm und σ = 46 nm. Während die kubisch geformten Nanokristalle ihre scharfen Kanten im Temperaturbereich von 1900 °C ≤ T < 2000 °C behalten, beginnt die Reaktion mit dem auf Quarzglas basierenden Glas des Faserkerns darüber hinaus, sie abgerundet zu machen, wie in gezeigt HRTEM-Aufnahme von Abb. 2g mit Nanokristallen, die bis zu 190 nm erreichen (Abb. S2). Es ist erwähnenswert, dass mit zunehmender Faserziehtemperatur die kleinsten Nanopartikel dazu neigen, zu verschwinden, während die vorhandenen größeren Nanopartikel an Größe zunehmen, was im Bereich von 1950 < T ≤ 2000 °C4 deutlicher zu erkennen ist. Darüber hinaus kommt es zu einer Gesamtauflösung der Nanokristalle. Diese Formkontrolle wird auch für niedrigere Dotierungskonzentrationen der Nanopartikellösung verifiziert, wie sie beispielsweise in der in Abb. S3 enthaltenen REM-Aufnahme für eine bei 1900 °C aus Vorform Nr. 1 gezogene optische Faser zu sehen ist.

Repräsentative REM-Aufnahmen von Querschnitten für die mit YPO4-Nanokristallen dotierten optischen Fasern, die aus Vorform Nr. 3 gezogen wurden, bei: (a) 1900 °C, (b) 1950 °C und (c) 2000 °C; (d) Mittlere kubische Nanokristallgröße im Verhältnis zur Ziehtemperatur, zusammen mit der Standardabweichung (σ), aufgetragen als Fehlerbalken; HRTEM und die entsprechenden SAED-Muster (Maßstabsbalken von 2 1/nm) für die drei charakteristischen Morphologien: (e) kubisch geformte, (f) stabförmige und (g) abgerundete kubisch geformte Nanokristalle.

Es ist erwähnenswert, dass es bei dieser neuen Art nanokristalldotierter optischer Fasern zahlreiche Fragen zu den Nanokristallen im Faserkernvolumen zu beantworten gibt, beispielsweise zu ihrer Form und Größe. Daher wurde eine FIB-SEM-Analyse für die aus der Vorform # gezogenen optischen Fasern durchgeführt, um den Einfluss des Ziehprozesses genauer zu untersuchen und mit den SEM-Beobachtungen in der Ebene (Abb. 2) und der späteren Rückstreuungsverstärkung zu korrelieren. 3. Abbildung 3 zeigt REM-Aufnahmen von Querschnitten und zeigt, dass die Nanokristalle im Faserkern bei Temperaturen unter 2000 °C als direkte Folge des Faserziehprozesses dazu neigen, sich entlang der Ziehrichtung zu verlängern. Das mittlere Aspektverhältnis der Nanokristalle ändert sich im Ziehtemperaturbereich von 1900–1950 °C von 2,1 auf 2,7 und sinkt bei 2000 °C auf 1,6. Die Dichte der Partikel nimmt mit zunehmender Ziehtemperatur ab, wodurch sich der Abstand zwischen den Partikeln vergrößert, wie auch aus den Beobachtungen in der Ebene hervorgeht (Abb. 2a–c).

FIB-SEM-Mikroaufnahmen von Querschnitten aus dem Kern der optischen Faser für Fasern, die aus Vorform Nr. 3 gezogen wurden, bei: (a) 1900 °C, (b) 1950 °C und (c) 2000 °C. Einschübe zeigen detaillierter den Einfluss der Ziehtemperaturen auf die Nanopartikelmerkmale in Faserziehrichtung. (d) Histogramme zeigen die mittlere Partikelgröße entlang der Ziehrichtung (< l >), die Standardabweichung (σ) und die Partikelverteilungsgrößen für die Nanokristalle bei der entsprechenden Ziehtemperatur.

Basierend auf der vorherigen Diskussion sollten diese beobachteten Nanokristalle in den unter 2000 °C gezogenen Fasern (Abb. 3a, b) größtenteils den in Abb. 2 beobachteten kubischen YPO4-Nanokristallen entsprechen, da sie mit ~ 70 % die Mehrheit ausmachen4 . Die Partikelverteilungsgröße der Nanokristalle im Faserkern entlang der Zeichnungsachse neigt dazu, sich mit steigender Temperatur zu verbreitern, während die durchschnittliche Größe zunimmt, wie die Histogramme in Abb. 3d zeigen. Bei 1900 °C werden Nanokristalle mit einer Länge zwischen 23 und 151 nm gefunden, mit einer durchschnittlichen Länge von etwa 108 nm. Unter Berücksichtigung der durchschnittlichen Größe der in der XY-Ebene beobachteten Nanokristalle (Abb. 2d) kann der Schluss gezogen werden, dass die Nanokristalle ihre mittlere Größe in der Zeichnungsachse um den Faktor ~ 2,7 vergrößern. Dieser Anstieg in der Z-Achse ist mit steigender Temperatur stärker ausgeprägt. Bei einer Ziehtemperatur von 1950 °C erhöht sich die mittlere Länge auf 130 nm und bei 2000 °C auf 182 nm. Bei dieser Temperatur von 2000 °C werden Nanokristalle zwischen 57 und 352 nm mit einer eher kugelförmigen Form gemessen, was bestätigt, dass die Anwesenheit der kleinsten Nanokristalle mit steigender Temperatur verschwindet, stattdessen die größten noch stärker wachsen. Darüber hinaus zeigen einige Partikel, wie im rechten oberen Einschub von Abb. 3b zu sehen ist, die Bildung von Engpässen zwischen ihnen. Diese Beobachtungen könnten darauf hindeuten, dass ein Koaleszenzmechanismus am Wachstum der Nanopartikel beteiligt sein könnte, obwohl zuvor eine Ostwald-Reifung vermutet wurde4. Weitere Studien sind erforderlich, um den genauen Mechanismus zu bestätigen. Insgesamt neigen die kleinsten Nanokristalle dazu, mit zunehmender Temperatur zu verschwinden, während die vorhandenen größeren Nanokristalle größer werden, was zu einer Erhöhung der Standardabweichung führt (Abb. 2d, 3d) und die Anzahldichte der Nanokristalle verringert. Die größere Kugelform zusammen mit der inhomogeneren Partikelgrößenverteilung bei 2000 ºC mit σ = 107 nm aufgrund der Reaktion mit dem Glas auf Siliciumdioxidbasis stimmt mit dem Verhalten überein, das bei der In-Plane-REM-Analyse beobachtet wurde.

Diese beobachteten Merkmale entlang der Ziehrichtung, d. h. die leichte Größenzunahme entlang der Ziehachse oder die Bildung von Engpässen, verdeutlichen die Notwendigkeit, auch die Merkmale von Nanopartikeln im Faservolumen zu untersuchen, um die untersuchte optische Faser überhaupt vollständig zu charakterisieren obwohl es in der Literatur normalerweise nicht berücksichtigt wird. Alle diese Eigenschaften als Funktion der Ziehtemperatur bestimmen stark die Rayleigh-Streuung und die optische Dämpfung der optischen Fasern, da Größe und Dichte der Nanopartikel direkt mit diesen optischen Eigenschaften zusammenhängen13.

In25 wurde berichtet, dass im Kern der Faser eingebaute LaF3-Nanopartikel mit einer anfänglichen Größe von 10 nm entlang der Ziehachse verlängert wurden und eine Länge von bis zu 300 µm erreichten, obwohl auch einige andere unter 70 nm beobachtet wurden , aufgrund einiger Bruchphänomene, die während des Ziehvorgangs auftraten. Dadurch wurde eine sehr breite Partikelverteilungsgröße erreicht. Darüber hinaus haben wir in unserer früheren Arbeit zu Ca-basierten Nanopartikeln13 vorgeschlagen, dass die im Vorformkern vorhandenen Nanopartikel mit einem mittleren Durchmesser von 50 nm während des Ziehprozesses aufgelöst und neu gebildet werden, da ihre Form von kugelförmig zu kugelförmig verändert wird länglich und ihre Größe erreichte bis zu 500 nm. Dieses extreme Verhalten zeigen die YPO4-Nanokristalle während des Ziehschritts nicht, da diese Nanokristalle ihre ursprüngliche Größe und Form beibehalten, wenn niedrigere Ziehtemperaturen verwendet werden.

Wie bereits erwähnt, bestimmt die Schwierigkeit, die Eigenschaften von in situ gewachsenen Erdalkali-Nanopartikeln vom Vorformling bis zur Faser zu kontrollieren, stark die mögliche Anpassung der Rayleigh-Streuung und der optischen Verluste in dieser Art von verteilten Sensorsystemen, die gleichzeitig auf Zusammensetzungen wie Mg beschränkt ist -, Ca-, Sr- und Ba-basiert. Durch den Einbau von YPO4-Nanokristallen und die richtige Steuerung des Faserherstellungsprozesses werden einige der mit der Verwendung von Erdalkali-Nanopartikeln verbundenen Einschränkungen überwunden, wie z. B. die Auflösung und Neukeimbildung mit unterschiedlicher Morphologie und Größe, die beim Faserziehen für Ca-basierte Fasern beobachtet werden Nanopartikel13 oder die erhebliche Größenänderung für Sr- und Ba-reiche Nanopartikel15,19.

Um den Einfluss der Nanokristallmerkmale auf die in den optischen Fasern induzierte Rayleigh-Streuung zu beurteilen, wurde die erhöhte Intensität der Rayleigh-Rückstreuung entlang der Faserlänge für die verschiedenen in dieser Arbeit hergestellten Fasern gemessen, d. h. von der Vorform Nr. 1–3 beim Zeichnen Temperaturen von 1900–2000 °C (Abb. 4). Für die Messungen wurden die verschiedenen Fasern zu einer SMF-28-Faser gespleißt, die als Referenz gilt.

Rückstreuintensität vs. Glasfaserlänge für mit YPO4-Nanokristallen dotierte optische Fasern, die bei Temperaturen von 1900 °C, 1950 °C bzw. 2000 °C gezogen wurden, aus: (a–c) Vorform Nr. 1; (d–f) Vorform Nr. 2 und (g–i) Vorform Nr. 3. Die relativ verstärkte Rayleigh-Rückstreuintensität in Bezug auf einen SMF-28 wird in jedem Diagramm durch einen roten Pfeil angezeigt.

Somit wird die Verstärkung der Rayleigh-Rückstreuintensität für jede Probe, angezeigt durch einen roten Pfeil in Abb. 4, aus der Differenz zwischen der gemessenen Intensität vor und nach dem Spleißpunkt erreicht. Gemäß Abb. 4 wird durch die Steuerung sowohl der Ziehtemperatur als auch der Dotierungskonzentration eine einstellbare, verstärkte Rayleigh-Rückstreuintensität erzielt, die zwischen 15,3 und 54,3 dB liegt. Diese Verstärkung der Rayleigh-Streuung wird durch das Vorhandensein der Nanokristalle im Kern der Faser verursacht, die gleichzeitig eine optische Dämpfung induzieren. Diese optischen Verlustwerte werden anhand der Diagramme geschätzt. In den Diagrammen, die eine wohldefinierte lineare Steigung darstellen, wird eine lineare Regression verwendet (in Abb. 4 durch eine rote Linie markiert). Andererseits wird in den Fällen, in denen größere Schwingungen beim Abfall der Rückstreusignalmessung registriert werden (Abb. 4c, f), die Schätzung unter Berücksichtigung des Abfalls des Signals vom Maximalwert zum Grundrauschen durchgeführt, z sowie die Länge, die das Licht innerhalb der Faser zurücklegt, bevor es die Intensität des Grundrauschens erreicht. Die geschätzten Durchschnittswerte liegen zwischen 0,3 und 160,6 dB/m (unter Berücksichtigung von Vorwärts- und Rückwärtsausbreitungsverlusten) und hängen von der Zeichnungstemperatur und der Dotierungskonzentration ab, wie in Abb. 4 zu sehen ist.

Insgesamt zeigt das Rayleigh-Rückstreumuster bei Ziehtemperaturen im Bereich von 1900–1950 °C und Einweichkonzentrationen von 0,010–0,015 M eine Sägezahnform, die mit steigender Temperatur einige Unregelmäßigkeiten aufweist. Diese Tatsache ist auf die teilweise Auflösung der Nanokristalle als Funktion der Temperatur zurückzuführen, was zu inhomogenen Nanokristallmerkmalen in Bezug auf Morphologie, Zusammensetzung (und daher Unterschiede im Brechungsindex zwischen den Partikeln) und Partikelverteilungsgröße entlang der Ziehrichtung führt ausführlich besprochen im Abschnitt „Mikrostrukturelle Charakterisierung von Nanopartikeln auf Vorformen und Fasern, in der Ebene und entlang der Ziehrichtung: SEM, FIB-SEM und HRTEM“. Folglich weist die gemessene Rückstreuung dieses unregelmäßige Verhalten auf (Abb. 4, 5a, b). Als Folge dieser Auflösungsphänomene sind weniger Nanokristalle vorhanden und der Grad der Rückstreuung nimmt mit zunehmender Ziehtemperatur und damit auch der optischen Dämpfung ab, obwohl die Partikelgröße zunimmt (Abb. 2d, 3d). In diesem Temperaturintervall wird für aus Vorform Nr. 1 gezogene optische Fasern die Verstärkung der Rayleigh-Rückstreuintensität um etwa 4 dB von ~ 30 auf 26 dB reduziert, während die Zwei-Wege-Dämpfung eine weniger signifikante Änderung erfährt, von – 0,8 auf – 0,3 dB /m (Abb. 4a,b, 5a,b). Bei aus Vorform Nr. 2 gezogenen optischen Fasern ist die Streuintensität aufgrund der größeren anfänglichen Nanopartikelkonzentration höher als bei Vorform Nr. 1 und nimmt mit ähnlicher Geschwindigkeit ab (Abb. 4d, e, 5a, b). 33,3 bis 28,3 dB. Die optischen Verluste werden jedoch deutlich stärker reduziert, und zwar um den Faktor ~ 5, von − 10,0 auf − 2,2 dB/m. Bei 2000 °C (Abb. 4c, f, 5a, b), im Konzentrationsbereich 0,010–0,015 M, zeigt die Rückstreumessung mehrere ausgeprägte Schwankungen, die durch die großen Inhomogenitäten in der Größe, Form und Zusammensetzung der Nanopartikel im Faserkern verursacht werden. wie zuvor besprochen. Dadurch werden einstellbare große Reichweiten zwischen ~ 3 m und mehr als ~ 58 m erreicht. Im Gegensatz dazu sind diese Rückstreuungsunregelmäßigkeiten bei Vorform Nr. 3 weniger auffällig; Es lohnt sich jedoch, auf die Unterschiede im Maßstab der x-Achse hinzuweisen, da das Signal bei einer viel kürzeren Faserlänge, < 0,4 m, aufgrund der größeren Dämpfung aufgrund der größeren Nanopartikelkonzentration verschwindet, die das Wellenmuster verbergen könnte . Die Korrelation der Rückstreuverstärkung und der Zwei-Wege-Dämpfung gegenüber der Ziehtemperatur ist in Abb. 5a, b dargestellt, zusammen mit einem schematischen Modell, das die Nanopartikelmerkmale und die Korrelation mit der optischen Leistung der Fasern berücksichtigt (Abb. 5c). ), basierend auf der vorherigen Diskussion. Wie bereits erwähnt, wird erwartet, dass diese Ergebnisse auf andere REPO4-Verbindungen übertragen werden können, was die Wirkung dieser Ergebnisse verstärkt.

(a) Streuverstärkung und (b) Zwei-Wege-Dämpfung, 2α, gegenüber der Ziehtemperatur für mit YPO4-Nanokristallen dotierte optische Fasern auf Siliciumdioxidbasis für die verschiedenen Lösungskonzentrationen, die in dieser Arbeit berücksichtigt werden. (c) Schematisches Modell, das die Eigenschaften der Nanokristalle im Faserkern für eine gegebene Lösungskonzentration mit der in (a) und (b) aufgetragenen Rayleigh-Streuungsverstärkung und optischen Dämpfung als Funktion der Ziehtemperatur korreliert. Oberhalb von 2000 °C tritt inhomogene Streuung aufgrund des Einflusses der Temperatur auf die anfänglichen Nanokristallmerkmale auf.

Die beobachtete gute Leistung im Hinblick auf den Kompromiss zwischen Streuverstärkung und optischen Verlusten ermöglicht Erfassungslängen von ~ 3 m bis über ~ 58 m, was teilweise auf die Eignung von YPO4 im Hinblick auf den Rayleigh-Streuquerschnitt zurückzuführen ist ( σRayleigh). Ein einfacher Vergleich mit anderen Zusammensetzungen, die für die verteilte Erfassung beschrieben wurden, könnte durchgeführt werden, ohne Unterschiede in der Morphologie zu berücksichtigen. Beispielsweise zeigt σRayleigh bei sphärischen Nanopartikeln eine Abhängigkeit vom Durchmesser der Nanopartikel um eine Sechserpotenz und eine Abhängigkeit vom Brechungsindex der Nanopartikel um eine Viererpotenz26. Der Brechungsindex von YPO4 beträgt 1,72–1,8227, während der Brechungsindex anderer für diese Anwendung gemeldeter Zusammensetzungen ~ 1,58 für MgO-basierte Nanopartikel28 und ~ 1,70 für CaO-basierte Nanopartikel13 beträgt. Der Anstieg von σRayleigh erhöht folglich die optische Dämpfung der Faser, die lineare Abhängigkeit von der Partikeldichte macht ihn jedoch zu einem wichtigen zu berücksichtigenden Parameter. Tatsächlich führte der niedrigere σRayleigh für MgO-basierte Nanopartikel bei gegebener Partikelgröße dazu, dass die betrachtete Nanopartikelkonzentration erheblich erhöht werden musste, was sich in hohen Streuwerten in der Faser, aber auch in hohen optischen Zwei-Wege-Verlusten niederschlägt , von mehreren zehn dB/m18.

Aus den oben diskutierten Ergebnissen kann festgestellt werden, dass gut dispergierte und isolierte Nanokristalle erforderlich sind, die im Allgemeinen bis zu mehreren Mikrometern voneinander entfernt sind, um einen guten Kompromiss zwischen Streuverstärkung und optischen Verlusten zu erreichen, der große Erfassungslängen ermöglicht. Andererseits spiegelt diese Studie wider, dass der Einbau von Nanopartikeln in optische Fasern und insbesondere für die verteilte Sensorik weder ein triviales Ereignis noch leicht kontrollierbar ist, da viele Faktoren während des Herstellungsprozesses eine Rolle spielen, wie etwa die teilweise Auflösung von Nanopartikeln und die Reaktion mit dem Glas , mögliche Inhomogenitäten, die während des Einweichlösungsprozesses verursacht werden, Änderungen der Zusammensetzung usw., die dazu führen können, dass keine lineare Reaktion in Bezug auf Rayleigh-Streuung und optische Dämpfung mit der Lösungskonzentration auftritt (Abb. 5a, b). Dennoch zeigen das gemessene Verhalten und der bei allen OBR-Messungen beobachtete Trend, dass es möglich ist, eine umfassende Kontrolle all dieser Parameter zu erreichen, indem alle Phasen des Vorformlings- und Faserherstellungsprozesses kontrolliert werden.

In der Literatur basierten bisher die Studien über mit Nanopartikeln dotierte optische Fasern für verteilte Sensoranwendungen auf erdalkalibasierten Nanopartikeln, die in situ in optischen Fasern auf Siliziumdioxidbasis gezüchtet wurden, wie bereits erwähnt. Dieser Ansatz weist jedoch eine große Abhängigkeit von mehreren Herstellungsfaktoren auf, und der Faserherstellungsprozess wirkt sich stark auf die Eigenschaften der Nanopartikel aus. In dieser vorliegenden Studie haben wir gezeigt, dass tetragonale YPO4-Nanokristalle kaum beeinträchtigt werden, wenn die optischen Fasern bei 1900 ° C gezogen werden, wodurch homogene Nanokristallmerkmale und optische Leistung erzielt werden können (Abb. 4a, d, g). Die untersuchten Ziehtemperaturen legen die Grenzen für die Herstellung dieser DOFS mit optimaler Leistung fest. Weitere Studien in diesem Bereich der Nanokristallkonzentration und -temperatur können eine Anpassung der gezielten Eigenschaften von Nanokristallen und damit ihrer Sensorleistung für die angestrebte Anwendung ermöglichen. Darüber hinaus wird in der Literatur über die Möglichkeit berichtet, neben Würfeln und Stäben auch YPO4-Nanostrukturen mit unterschiedlichen Strukturen und Morphologien wie Prismen, Schichten, Spindeln oder Kugeln zu synthetisieren29,30. Darüber hinaus ist es erwähnenswert, dass YPO4 zur Familie der RE-Orthophosphate gehört, die sich durch sehr hohe Schmelzpunkte ~ 1900–2100 °C20,21 auszeichnen. Dies legt nahe, dass der direkte Einbau einer beliebigen REPO4-Nanostruktur in die Glasmatrix die REPO4-Nanokristalle konserviert. Somit ermöglichen diese Erfolge den Einbau ex situ gezüchteter YPO4-Nanokristalle sowie anderer REPO4-Verbindungen mit vordefinierten Eigenschaften in den Kern. Dies wird es ermöglichen, die Verstärkung der Rayleigh-Streuung der Fasern anhand ihrer Form, Zusammensetzung und Strukturmerkmale maßgeschneidert und abzustimmen, was einen erheblichen Einfluss auf potenzielle zukünftige verteilte Sensoranwendungen haben wird.

Unsere Arbeit zeigt die Eignung der Dotierung von optischen Fasern auf Quarzbasis mit YPO4-Nanokristallen für die Entwicklung abstimmbarer, durch Rayleigh-Streuung verstärkter, nanopartikeldotierter optischer Fasern mit großer Reichweite. Darüber hinaus wird der Einfluss des Faserherstellungsprozesses auf die mikrostrukturellen Merkmale der Nanokristalle gründlich untersucht und mit der Verstärkung der Rayleigh-Rückstreuung und der induzierten optischen Dämpfung in den Fasern korreliert. Dies wird erstmals für eine Verbindung durchgeführt, die zur REPO4-Familie gehört. Insgesamt ist zu beobachten, dass tetragonale kubisch geformte YPO4-Nanokristalle in der Ebene durch den Ziehprozess unter 2000 °C kaum beeinträchtigt werden, obwohl sie eine leichte Dehnung entlang der Ziehrichtung erfahren. Diese homogeneren Nanokristallmerkmale werden in eine Verbesserung der Rayleigh-Rückstreuung ohne erkennbare Unregelmäßigkeiten umgesetzt. Die Erhöhung der Ziehtemperatur auf 2000 °C begünstigt jedoch die Reaktion der tetragonalen kubisch geformten YPO4-Nanokristalle mit dem auf Siliziumdioxid basierenden Glas des Faserkerns und führt zu deren Wachstum und der Abrundung ihrer Kanten sowohl in Quer- als auch in Axialrichtung . Gleichzeitig wird der Abstand zwischen den Partikeln vergrößert und die Partikelverteilungsgröße verbreitert, während die Anzahldichte verringert wird. Wenn die Ziehtemperatur steigt, führen diese Merkmale folglich zu einer Abnahme der Intensität der induzierten Verstärkung der Rayleigh-Rückstreuung und einem inhomogeneren Streumuster. Durch die Steuerung sowohl der Ziehtemperatur als auch der Dotierungskonzentration wird eine Abstimmung der Rayleigh-Streuungsverstärkung von 15,3 auf 54,3 dB im Vergleich zu einer SMF-28-Faser sowie bidirektionale optische Verluste im Bereich von 0,3–160,7 dB/m demonstriert. Dadurch sind Erfassungslängen von 0,3 m bis über 58 m möglich.

Diese Ergebnisse veranschaulichen das Potenzial von YPO4-Nanokristallen für verteilte Sensoranwendungen und erweitern das aufstrebende Gebiet der mit Nanopartikeln dotierten optischen Fasern um neue Erkenntnisse. Wir legen solide Richtlinien zu den wichtigsten experimentellen Faktoren fest, die im Herstellungsprozess für den erfolgreichen Einbau künftiger ex situ gezüchteter YPO4- und anderer REPO4-Nanokristalle berücksichtigt werden müssen. Es wird erwartet, dass dadurch alle Einschränkungen der derzeitigen In-situ-Wachstumstechnologie auf Erdalkalibasis überwunden und die bestehende verteilte Sensortechnologie verbessert werden.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

Blanc, W. & Dussardier, B. Bildung und Anwendungen von Nanopartikeln in optischen Fasern aus Quarzglas. J. Opt. 45, 247–254. https://doi.org/10.1007/s12596-015-0281-6 (2016).

Artikel Google Scholar

Peng, G. Handbook of Optical Fibers (Springer, 2019). https://doi.org/10.1007/978-981-10-7087-7.

Buchen Sie Google Scholar

Wei, Y., Ebendorff-Heidepriem, H. & Zhao, J. Jüngste Fortschritte bei hybriden optischen Materialien: Integration von Nanopartikeln in eine Glasmatrix. Adv. Opt. Mater. 7, 1–34. https://doi.org/10.1002/adom.201900702 (2019).

Artikel CAS Google Scholar

Fuertes, V. et al. Kubische und stabförmige YPO4-Nanokristall-dotierte optische Fasern: Auswirkungen auf die nächste Generation von Faserlasern. ACS-Appl. Nano Mater. 6, 4337–4348. https://doi.org/10.1021/acsanm.2c05449 (2023).

Artikel CAS Google Scholar

Han, LC et al. ZBAS zur Struktur und dielektrischen Eigenschaft von BaAl2Si2O8. J. Inorg. Mater. 33, 883–888. https://doi.org/10.15541/jim20170509 (2018).

Artikel Google Scholar

Palmieri, L. & Schenato, L. Verteilte Temperaturmessung basierend auf Rayleigh-Streuung. Öffnen Sie Opt. J. 7, 104–127. https://doi.org/10.1109/JSEN.2016.2615945 (2013).

Artikel Google Scholar

Molardi, C., Korganbayev, S., Blanc, W. & Tosi, D. Charakterisierung einer mit Nanopartikeln dotierten optischen Faser durch den Einsatz optischer Rückstreureflektometrie. SPIE https://doi.org/10.1117/12.2502600 (2018).

Artikel Google Scholar

Loranger, S., Gagné, M., Lambin-Iezzi, V. & Kashyap, R. Rayleigh-Streuungsbasierter Anstieg der verteilten Temperatur- und Dehnungsmessung um eine Größenordnung durch einfache UV-Bestrahlung von Lichtwellenleitern. Wissenschaft. Rep. 5, 1–7. https://doi.org/10.1038/srep11177 (2015).

Artikel CAS Google Scholar

Bao, X. & Chen, L. Jüngste Fortschritte bei verteilten Glasfasersensoren. Sensoren. 12, 8601–8639. https://doi.org/10.3390/s120708601 (2012).

Artikel ADS PubMed PubMed Central Google Scholar

Parent, F. et al. Verbesserung der Genauigkeit bei der Formerkennung chirurgischer Nadeln mithilfe der optischen Frequenzbereichsreflektometrie in optischen Fasern. Biomed. Opt. Äußern. 8, 2210. https://doi.org/10.1364/boe.8.002210 (2017).

Artikel PubMed PubMed Central Google Scholar

Parent, F. et al. Intraarterielle Bildführung mit optischer Frequenzbereichsreflektometrie-Formerkennung. IEEE Trans. Med. Bildgebung. 38, 482–492. https://doi.org/10.1109/TMI.2018.2866494 (2019).

Artikel PubMed Google Scholar

Yan, A. et al. Verteilte optische Fasersensoren mit ultraschnellen laserverstärkten Rayleigh-Rückstreuprofilen für die Echtzeitüberwachung des Betriebs von Festoxid-Brennstoffzellen. Wissenschaft. Rep. 7, 1–9. https://doi.org/10.1038/s41598-017-09934-3 (2017).

Artikel CAS Google Scholar

Fuertes, V. et al. Entwicklung von Nanopartikelmerkmalen zur Abstimmung der Rayleigh-Streuung in mit Nanopartikeln dotierten optischen Fasern. Wissenschaft. Rep. 11, 1–12. https://doi.org/10.1038/s41598-021-88572-2 (2021).

Artikel CAS Google Scholar

Fuertes de la Llave, V. et al. Einstellbare verteilte Sensorleistung in mit Ca-basierten Nanopartikeln dotierten optischen Fasern. Opt. Mater. Äußern. 12, 1323–1336. https://doi.org/10.1364/ome.451311 (2022).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Fuertes, V. et al. Abstimmbare Rayleigh-Streuung in verlustarmen, mit Nanopartikeln dotierten optischen Fasern auf Sr-Basis: Steuerung von Nanopartikelmerkmalen während der gesamten Vorform- und Faserherstellung. J. Alloys Compd. 940, 168928. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2023.168928 (2023).

Artikel CAS Google Scholar

Lu, Z. et al. Auf dem Weg zu technischen, mit Nanopartikeln dotierten optischen Fasern für Sensoranwendungen. Vorderseite. Sens. https://doi.org/10.3389/fsens.2021.805351 (2022).

Artikel Google Scholar

Tosi, D., Molardi, C., Sypabekova, M. & Blanc, W. Verteilte Sensoren mit verbesserter Rückstreuung optischer Fasern: Tutorial und Rezension. IEEE Sens. J. 21, 12667–12678. https://doi.org/10.1109/jsen.2020.3010572 (2021).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Tosi, D., Molardi, C. & Blanc, W. Rayleigh-Streuungscharakterisierung einer verlustarmen MgO-basierten, mit Nanopartikeln dotierten optischen Faser für die verteilte Erfassung. Opt. Lasertechnologie 133, 106523. https://doi.org/10.1016/j.optlastec.2020.106523 (2021).

Artikel CAS Google Scholar

Fuertes, V. et al. Anpassen der Nanopartikeleigenschaften in mit Ba-reichen Nanopartikeln dotierten optischen Fasern zur Abstimmung der Rayleigh-Streuung. J. Nicht-Kristall. Feststoffe. 614, 122398. https://doi.org/10.1016/j.jnoncrysol.2023.122398 (2023).

Artikel CAS Google Scholar

Hikichi, Y. & Nomura, T. Schmelztemperaturen von Monazit und Xenotim. Marmelade. Ceram. Soc. 70, 252–253. https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.1987.tb04890.x (1987).

Artikel Google Scholar

Szuszkiewicz, W., Radomińska, E., Znamierowska, T. & Wilk, P. Phasengleichgewichte im YPO4-Rb3PO4-System. J.Therm. Anal. Kalorien. 111, 63–69. https://doi.org/10.1007/s10973-011-2172-7 (2013).

Artikel CAS Google Scholar

Jellison, GE, Boatner, LA & Chen, C. Spektroskopische Brechungsindizes von Metallorthophosphaten mit der Struktur vom Zirkontyp. Opt. Mater. 15, 103–109. https://doi.org/10.1016/S0925-3467(00)00027-6 (2000).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Lu, Z. et al. YbPO4-Kristalle in optischen Fasern auf Quarzbasis im gezogenen Zustand. Opt. Mater. https://doi.org/10.1016/j.optmat.2023.113644 (2023).

Artikel Google Scholar

Lessing, PA & Erickson, AW Synthese und Charakterisierung von Gadoliniumphosphat-Neutronenabsorbern. J. Eur. Ceram. Soc. 23, 3049–3057. https://doi.org/10.1016/S0955-2219(03)00100-6 (2003).

Artikel CAS Google Scholar

Vermillac, M. et al. Zur Morphologie von Oxidpartikeln in optischen Fasern: Einfluss der Zugspannung und Zusammensetzung. Opt. Mater. 87, 74–79. https://doi.org/10.1016/j.optmat.2018.05.067 (2019).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Cox, AJ, DeWeerd, AJ & Linden, J. Ein Experiment zur Messung der Gesamtstreuquerschnitte von Mie und Rayleigh. Bin. J. Phys. 70, 620–625. https://doi.org/10.1119/1.1466815 (2002).

Artikel ADS Google Scholar

Guillot-Noel, O., Bellamy, B., Viana, B. & Gourier, D. Korrelation zwischen Seltenerd-Oszillatorstärken und Seltenerd-Valenzband-Wechselwirkungen in Neodym-dotiertem YMO4 (M = V, P, As ), Y3Al5O12- und LiYF4-Matrizen. Physik. Rev. B 60, 1668–1677. https://doi.org/10.1103/PhysRevB.60.1668 (1999).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Beisenova, A. et al. Gleichzeitige verteilte Erfassung auf mehreren MgO-dotierten Fasern mit hoher Streuung mittels Multiplexing auf Streuebene. J. Lightw. Technol. 37, 3413–3421. https://doi.org/10.1109/JLT.2019.2916991 (2019).

Artikel ADS CAS Google Scholar

Li, C. et al. Kontrollierte Synthese von Ln3+ (Ln = Tb, Eu, Dy) und V5+-ionendotierten YPO4-Nano-/Mikrostrukturen mit einstellbaren Lumineszenzfarben. Chem. Mater. 21, 4598–4607. https://doi.org/10.1021/cm901658k (2009).

Artikel CAS Google Scholar

Li, P. et al. Phasenkontrolle von Eu3+-dotierten YPO4-Nano-/Mikrokristallen. Kristall. Wachstumsdes. 17, 5935–5944. https://doi.org/10.1021/acs.cgd.7b01038 (2017).

Artikel CAS Google Scholar

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Diese Forschung wurde durch das Sentinel North-Programm der Université Laval unterstützt, was teilweise durch die Finanzierung durch den Canada First Research Excellence Fund ermöglicht wurde. Der korrespondierende Autor, V. Fuertes, ist Inhaber eines Sentinel North Excellence Fellowship. Diese Forschung wird auch von der Canadian Foundation for Innovation (CFI) unterstützt.

Zentrum für Optik, Photonik und Laser, Université Laval, 2375 Rue de la Terrasse, Quebec, QC, G1V 0A6, Kanada

V. Fuertes, N. Gregory, P. Farmer, S. Gagnon, S. LaRochelle und Y. Messaddeq

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VF: Konzeptualisierung; Datenkuration; Formale Analyse; Untersuchung; Methodik; Schreiben – Vorbereitung des Originalentwurfs; Akquise von Fördermitteln; NG: Herstellung von Vorformlingen; PL: Faserzeichnung; SG: SEM-Messungen; SL und YM: Betreuung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung; Finanzierungsakquise.

Korrespondenz mit V. Fuertes.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Fuertes, V., Grégoire, N., Labranche, P. et al. Auf dem Weg zu mit REPO4-Nanokristallen dotierten optischen Fasern für verteilte Sensoranwendungen. Sci Rep 13, 12891 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40161-1

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Eingegangen: 19. März 2023

Angenommen: 05. August 2023

Veröffentlicht: 09. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40161-1

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